IMHOFE : Imprägnierung von Holz mit anorganischen Feststoffen

Hintergrund des Projekts

Verschiedene Verfahren zur Erhöhung der Brandbeständigkeit bzw. Verringerung der Abbrandgeschwindigkeit und Hemmung der Entzündlichkeit sind bekannt. Dazu zählen äußere Beschichtungen mit Intumeszenz, die Imprägnierung mit Borsalzen oder auch (in der Entwicklungsphase) die Imprägnierung mit Struvit (Guo et al. 2019). Ebenso beschrieben sind Verfahren zur Imprägnierung von Holz mit Feststoffen wie Titanoxid und Wolfram(IV)-oxid (Croitoru et al. 2015), dessen Wirkung auf das Brandverhalten des Holzes allerdings nicht bekannt ist.

Holz als entflammbares Material wird zur Erhöhung des Brandwiderstandes für bestimmte Anwendungen mit Flammschutzmitteln behandelt, wobei verschiedene Ansätze, beispielsweise die Imprägnierung mit Flammschutzsalzen oder die chemische Modifikation des Holzes, exisitieren (Marney und Russell 2008). Aufgrund ihrer umwelt- und gesundheitsschädlichen Wirkung werden in diesem Projekt keine Flammschutzmittel wie beispielsweise Halogene (Chlor, Brom) (Popescu und Pfriem 2020), Bor-haltige Verbindungen (Lowden und Hull 2013, S. 1)  oder auch organische Phosphate (Popescu und Pfriem 2020, S. 103)  ausgewählt. Vielmehr sollen im Rahmen des Projektes innovative Ansätze zur Substitution dieser Materialien verfolgt werden. Vor diesem Hintergrund ist die entscheidende Fragestellung, wie wirkungsvoll und dauerhaft nicht-halogenhaltige Flammschutzmittel als Substitut verwendet werden können.

Aufbauend auf ersten Versuchen mit Einbringen von Feinstzement, Calciumoxalat und Aluminium-hydroxid mittels Trägerflüssigkeit zur Erhöhung der Brandbeständigkeit von Holz wird in diesem Projekt Buchenfurnier mit verschiedenen Schutzmitteln und Trägerflüssigkeiten imprägniert. Dabei führt das Schutzmittel zur Erhöhung der Brandbeständigkeit und die Trägerflüssigkeit dient lediglich als Transportmedium für die Schutzmittel und trägt nicht zur Erhöhung der Brandbeständigkeit bei.

Zu den untersuchten Schutzmitteln gehören Natron- und Kaliwasserglas, di-Ammonium- und di-Kaliumhydrogenphosphat, Citronensäure, Aluminiumhydroxid, Feinstzement und Rohperlit. Zu den Trägerflüssigkeiten gehören Wasser, Ethylenglykol und das organische monomere Acrylat PEGDMA, das unter Hitzeeinwirkung polymerisiert werden kann und somit auswaschbeständiger wird.

Projektziel

Das Ziel dieses Projekts ist die Validierung eines Imprägnierprozesses von Holz, insbesondere Furnieren, mit anorganischen Feststoffpartikeln zur Veränderung der Werkstoffeigenschaften, insbesondere zur Erhöhung der Brandbeständigkeit. Ziel der Methodenvalidierung ist die Absicherung des Prozesses im Labormaßstab als Basis für ein Upscaling zur Imprägnierung von Bauteilen, welche der Größenanforderung von Brandschachtversuchen genügen. Der derzeitige Forschungsstand der Feststoffimprägnierung von Holz befindet sich im Bereich des TRL 2. Durch die Konzeptvalidierung im Rahmen des Projektes in Verbindung mit den Labormöglichkeiten der Hochschule wird bei Projektende ein TRL 3-4 als Basis für ein darauf aufbauendes, umfassendes Projekt mit Praxisnähe.

Durch die Einbringung beispielsweise von Feinstzement und/oder Aluminiumhydroxid als Feststoffpartikel mittels einer Trägerflüssigkeit (Wasser oder Ethylenglykol) in die Zellstruktur des Holzes soll eine signifikante Verringerung der Entflammbarkeit des Holzes bei hoher Auswaschbeständigkeit erreicht werden. Dazu müssen die einzelnen Prozessparameter der Imprägnierung verifiziert und deren Auswirkung auf die Imprägnierqualität bzw. Entflammbarkeit untersucht werden. Somit sind eine hohe Auswaschbeständigkeit bei geringerer Entflammbarkeit und verringerter Wärmefreisetzungsrate bei guter Verklebbarkeit der einzelnen Schichten zu plattenförmigen Bauteilen die subsidiären Teilziele des Vorhabens.

Projektablauf

Die Projektbearbeitung gliedert sich in 3 Arbeitspakete, wobei Projektmanagement und Literaturrecherche / Grundlagenermittlung nicht als eigenes AP deklariert werden.

AP1: Imprägnierprozess

Es erfolgt die Validierung und Verifizierung des Imprägnierprozesses u.a. im Hinblick auf die Feststoffeinbringmenge, der Auswaschbeständigkeit und auf die Skalierbarkeit auf Industriemaßstab. Untersuchte Parameter neben verschiedenen Schutzmitteln und Trägerflüssigkeiten sind unter anderem die Imprägnierdauer, die Konzentration der Imprägnierflüssigkeit, der Einfluss der Rohdichte des unbehandelten Holzes, die aufgenommene Menge an Schutzmittel und die Auswaschbeständigkeit des Schutzmittels.

AP2: Brandverhalten

Aufbauend auf AP1 erfolgt eine Parameterbestimmung der Auswirkungen der Prozessparameter aus AP1 auf das Brandverhalten der behandelten Proben im Vergleich zu unbehandelten Proben im Brennkasten (Deutsche Norm DIN EN ISO 11925-2), im Bombenkalorimeter (European Standard EN ISO 1716) und abschließend mittels Brandschacht (Deutsche Norm DIN 4102-16), wobei die Prüfung mittels Brandschacht nur dann durchgeführt wird, wenn die ersten beiden Prüfungen für die Behandlungsart erfolgsversprechend waren. Brandschachtversuche müssen mangels Laborausstattung extern vergeben werden.

Die Prüfungen wurden angelehnt an die Klassen zum Brandverhalten von Bauprodukten aus der DIN EN 13501-1 (European Standard EN 13501-1, S. 43–44) unter Berücksichtigung der maximal möglichen Produktgröße ausgewählt. Durch die Art der Imprägnierung mit den vorhandenen Imprägniervorrichtungen ist es beispielsweise nicht möglich, Produkte mit Maßen zu fertigen, die nach dem SBI-Test (Deutsche Norm DIN EN 13823) geprüft werden können.

AP3: Materialeigenschaften und Verklebbarkeit des imprägnierten Holzes

Als Basis für ein weiteres Upscaling zur industriellen Forschung sind Untersuchungen zu Materialeigenschaftsänderungen des feststoffimprägnierten Holzes im Vergleich zu unbehandelten Holz erforderlich. Zur Validierung der Skalierbarkeit auf baupraktische Formate ist zusätzlich eine geeignete Verklebung der Hölzer (Furniere) zu Plattenwerkstoffen erforderlich.

Innovation

Im Rahmen des Projektes wird ein innovativer Ansatz eines Imprägnierprozesses von Holz mit anorganischen Feststoffpartikeln zur Veränderung der Werkstoffeigenschaften, insbesondere zur Erhöhung der Brandbeständigkeit von Holz validiert. Durch die Imprägnierung des Holzes beispielsweise mit einer Mischung aus Feinstzement in Ethylenglykol mit oder ohne Zusätzen wie Aluminiumhydroxid, Rohperlit oder Phosphaten in einem industriell üblichen Unterdruck-Überdruck-Verfahren wird ein anorganischer Feststoff in die Zellstruktur des Holzes eingebracht.

Um eine entsprechend homogene Einbringung der Zementmischung in den Holzquerschnitt zu gewährleisten, wurden hauptsächlich Schälfurniere aus Buche verwendet. Imprägnierungen der Holzart Fichte führten in Vorversuchen aufgrund des holzanatomischen Aufbaus und der damit verbundenen generell schlechten Imprägnierbarkeit zu keinen zufriedenstellenden Ergebnissen.

Zur Vermeidung alkalischer Quellvorgänge der Holzzellwand und der damit verbundenen Verengung der Holzgefäße, welche mit Zement gefüllt werden sollen, wurde ein Verfahren der nachträglichen Zementhydratation im Holz entwickelt, um die damit verbundene Alkalität der Flüssigkeit zu unterdrücken. Eine Imprägnierung mit einer Wasser-Zement-Suspension auch unter Verwendung von Verflüssigern und Verzögerern (Betonzusatzmittel) führte zu negativen Ergebnissen. Aus diesem Grund wurde Ethylenglykol als Trägerflüssigkeit verwendet, somit liegt dem Zementklinker der benötigte Ausgangsstoff (Wasser) zum Hydratationsbeginn nicht vor. Aufgrund der Partikelgröße von Normalzement (d₉₀ ≈ 200 µm) im Vergleich zu den Gefäßdurchmessern von Buchenholz (d₉₀ ≈ 50 µm) ist eine Imprägnierung mit Normalzement geometrisch nicht möglich. Zur Umgehung des Problems wurde ein spezieller Feinstzement (Dyckerhoff MIKRODUR® R-U) mit einer Korngröße d₉₅ < 20 μm verwendet. Um eine Agglomeration der Partikel während des Mischvorgangs zu unterbinden, wurde die Imprägnierflüssigkeit zuerst in einem Hochgeschwindigkeitsmixer (Dispermat) bei 12.000 1/min für etwa 10 Minuten dispergiert und die Imprägnierung erfolgt anschließend in einem Drehrohr. Die Imprägnierflüssigkeit setzt sich aus Feinstzement und Ethylenglykol in einem Masseverhältnis von 1:1 zusammen.

Standard-Imprägnierzyklus für Imprägnierungen mit Feinstzement:

• Furnierlagerung für 30 Minuten bei 0,3 bar absolut (Vakuum-/Unterdruck-Phase), anschließend wird die Imprägnierflüssigkeit unter Vakuum infiltriert
• Beaufschlagung von (9 ± 1) bar absolutem Druck des mit Imprägnierflüssigkeit bedeckten Holzes im Drehrohr für 2 Stunden (Überdruck-Phase)
• Entnahme der Proben aus Imprägnierflüssigkeit
• Wasserlagerung des imprägnierten Holzes für ca. 48 h unter mehrmaligem Wasserwechsel zur Aktivierung der Zementhydratation; dadurch wird das Ethylenglykol gegen Wasser ausgetauscht
• Nachlagerung / Trocknung des Materials
• Prüfung im Brennkasten (Deutsche Norm DIN EN ISO 11925-2), im Bombenkalorimeter (European Standard EN ISO 1716) und abschließend mittels Brandschacht (Deutsche Norm DIN 4102-16), wenn die ersten beiden Prüfverfahren erfolgsversprechend sind

Änderungen zu Imprägnierungen ohne Feinstzement

• Furnierlagerung bei einem absoluten Druck von 0,04 bar vor Imprägnierung
• Imprägnierung im Laborautoklaven und nicht im Drehrohr, da die Feststoffe in der Trägerflüssigkeit gelöst sind

Durch die Entwicklung auswaschbeständiger Flammschutzimprägnate könnte beispielsweise auch die Verwendung von Holzfassaden in Gebäuden mit höherer Gebäudeklasse ermöglicht werden, sofern eine dauerhafte Flammschutzwirkung sichergestellt werden kann, damit kein aktiver Beitrag zur Brandweiterleitung erfolgt. Weitere Möglichkeiten durch mögliche Veränderung der Materialeigenschaften (Oberflächenhärte, Emissionsverhalten, Leitfähigkeit, Festigkeit etc) werden erwartet und müssen im Rahmen des Projektes untersucht werden.

Der Vorteil der Erfindung besteht in der Möglichkeit, durch den innovativen Imprägnierprozess mittels Trägerflüssigkeit und Nachlagerung in Wasser bisher nicht für Holz geeignete Flammschutzmittel einzubringen, um somit den Einsatz halogenhaltiger Schutzmittel zu reduzieren.

Insbesondere im Bereich des Brandverhaltens von Holz und Holzkonstruktionen wird das Material einerseits mit subjektiv negativen Eigenschaften verbunden, anderseits sind, insbesondere für den mehrgeschossigen Bereich und Bereiche höheren Schutzniveaus, alternative Ansätze zur Reduktion der Entflammbarkeit sowie reduzierte Wärmefreisetzungsraten wünschenswert.